Transethérification de l' huile brute

Modification des propriétés grâce à l'alcool

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fd9
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Re: transesterification

Message par fd9 »

bob_isat a écrit :tout ceci est passionnant!

peux tu expliquer à quoi sert la machine à brouillard pour plantes tropicales?

et à quoi ressemble la machine à UV?? :?:

à secouer la cuve?
a qui parles tu?
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ester éthyle obtenu par brassage et roman photos...

Message par GROS LOUP »

Salut fd9 et bob,

Super..! Le roman photo, on s'y croirait, :lol: :razz: ...
Va falloir que j'me mette au numérique moi aussi, j'suis encore à la bonne vieille peloche 24x36 :oops: :roll: ...
Pour soutirer le carburant, tu va devoir percer un trou au fond de la bouteille..?? :? Et pour le brassage, j'me demande si 1h c'est suffisant... Au pire, le % estérifié est trop faible...J'sais pas, j'ai pas fait d'essais comme çà. Faut que j'me trouve absolument un appareil numérique, j'ai un tonneau dont j'ai presque fini la décantation (encore 2 jours), et on voit très nettement des grosses bulles de glycérine serrées les unes contre les autres, qui flottent sur la surface de l'huile.
Pour Bob_isat, la machine à brouillard sert à pulvériser l'huile en micro goutelettes sur l'alcool qui flotte en surface et sont ainsi plus facilement estérifié en traversant la couche d'alcool; et puis le brouillard, d'après ce que j'ai compris, est produit par les vibrations ultrason d'un transducteur, ce qui doit encore aider à briser les molécules et peut être améliorer la réaction. Je vais me renseigner dans une jardinerie, voir à quoi ressemble ce genre de bête.
Ce que tu appelles la machine à UV..?? Tu veux dire plutot Ultrason...C'est des machines de labo qui servent à brasser, émulsifier, voir à craquer les molécules et aussi réaliser des transformations chimiques sans l'aide de catalyseurs.
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Huiles, estérification et ultrason...

Message par GROS LOUP »

:shock: Ah oui..! Effectivement, j'avais trouvé le site mais j'ai pas assez fouillé son contenu.
:-k J'me demande comment ça réagit avec l'huile... J'ai pas trouvé d'infos en ce qui concerne la puissance, et puis visiblement il faut le positionner dans le liquide en le laissant dépasser un peu, et le faire fonctionner conjointement avec la pompe de brassage. J'vais me renseigner...
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Re: ester éthyle obtenu par brassage et roman photos...

Message par fd9 »

GROS LOUP a écrit :Salut fd9 et bob,

Pour soutirer le carburant, tu va devoir percer un trou au fond de la bouteille..?? :? *
non; je vais aspirer le surnageant à la pipette!


j'ai une question, que faire du restant d'alcool? n'est ce pas réutilisables?
car en théorie il reste plus de la moitié de l'ethanol!
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bob_isat
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Ameliorer le rendement de l'esterification

Message par bob_isat »

On trouve , sur le site de ce producteur de biodiesel suisse, une information pour esterifer une plus grande fraction de l'huile:

http://www.biocarb.ch/what.htm


Nos amis helvetes melangent huile et alcool, laissent reposer, retirent la glycérine puis laisse à nouveau reposer pour deplacer l'equilibre de la reaction (etape 4 à 6).
Il nous disent que je cite "Le fait de procéder à une transestérification en deux phases permet d’augmenter le rendement de la réaction"

interesting isnt'it?
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Message par DCI65 »

bonjour tous le monde !!
j'ai qques petites questions pratique a vous poser...
1. pq vous n'utiliser pas une taque magnetique pour l'agitation (on en trouve des chauffantes aussi) c'est peut-être moins cher que l'ultrasonication ?
2.j'ai du mal a dissoudre les paillettes de NaOH (elles gonfles en présence d'huile et d'éthanol)
je suis encore au stade d'expérimentation en Falcon 50, mais bon je m'y met tout doucement.

bonne estérification à tous (ou double estérification).
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Petite précisions....

Message par oleoman »

Slt Gros loup , bjr à tous

je crois que ça mélange sec les pinceaux :lol:

1°) Ce que Gros loup nous expose c'est la méthode pour faire une transéstherification PARTIELLE !!! :roll: (methode short petrol)

c'est à dire huile + ethanol + brassage et c'est tout ,
on cherche pour des raisons écologiques (ne plus dépendre du pétrolier) à utiliser des produits provenant de la nature (huile végétale et ethanol qui est un alcool végétal)

le site des suisses et trés bien sauf que c'est une esthérification complete avec utilisation du cataliseur .

Donc en clair : si vous n'utilisez pas de catalyseur il faut utiliser de l'ethanol et faire un brassage efficace (c'est ce que l'on cherche à déterminer entre les différents participants à ce post en confrontant nos expériences :director: )

sinon il faut HUILE + METHANOL + CATALYSEUR + T° + LAVAGE etc.....

à part ça, j'ai brassé mes trois litres pendant 6 jours et je viens de les mettre à décanter:
1°) je n'ai pas de séparation au bout de 10 min, comme sur les photos, donc je peux supposer que le processus chimique a eu lieu

je vous informe prochainement de la suite

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réutilisation de l'alcool...

Message par GROS LOUP »

Pour fd9,

L'alcool en excédent, je vais le réutiliser en le passant au chlorure de calcium que l'on trouve comme recharge de déhumidificateur, j'en ai trouvé au Brico, 5 kg pour 9.80 euros avec lequel on peut traiter 16 ltr selon la méthode expliquée par Pat un peu plus haut dans ce sujet. Je pense que l'alcool a du se charger un peu en humidité au cours de l'estérification.


Pour Bob,

Oui, ça me semble une bonne idée , j'ai envie d'essayer en enlevant l'alcool en excédent et la glycérine, puis en rajoutant de l'alcool neuf ou asséché avec le chlorure de calcium. Faut recommencer le brassage, ce qui rallonge encore le process, mais si ça peut augmenter le % estérifié, alors pourquoi pas... A noter que sur le site Suisse, ils parlent d'estérification avec catalyseur, et moi je parle d'estérification seulement par brassage.

Pour DCI65,

Qu'est ce que tu appele une taque magnétique..?? Un vibreur à béton utilisé en maçonnerie..?? C'est sur que ça doit bien agiter ce truc, mais ça fait beaucoup de bruit, j'me vois mal faire ça dans l'appart...
Les paillettes de Naoh, pour les fanas des catalyseurs, il faut les dissoudre préalablement dans l'alcool ou le méthanol par agitation, brassage..etc. Mélangées avec l'huile directement, c'est vrai que ça doit être moins évident. Faites gaffe, c'est dangereux tous ces produits, mettez des gants et protégéz les yeux.
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Message par DCI65 »

bonjour GROS LOUP.
merci pour ta réponse
une taque chauffante traditionnelle mais avec un électroaimant sous la taque. tu mets une puce magnétique dans ton mélange pour avoir une agitation parfaite de ta solution. (banal matériel de labo).

j'utilise de l'huile de maïs neuve + éthanol 99% donc pas de saponification. 8)
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Ah mais oui

Message par bob_isat »

pas de catalyseur bien sur!
mais si le faire en 2 tps peut aider...

En tout cas, gros loup on est pendus à tes resultats.

Au fait, comment fais tu pour mesurer la part esterifiée?
en mesurant la viscosité avec une bille qui tombe dans le liquide et mesure du tps de chute?
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Message par fd9 »

DCI65 a écrit :bonjour tous le monde !!
2.j'ai du mal a dissoudre les paillettes de NaOH (elles gonfles en présence d'huile et d'éthanol)
il faut d'abord les dissoudre dans l'ethanol pur avec une forte agitation et un peu de temps

une taque magnétique ne serais ce pas simplement un barreau aimanté placé dans le récipient, le tout posé sur un plateau contenant un autre barreau aimanté, en rotation celui-ci pour entrainer celui dans le récipient?
matériel classique de laboratoire aussi appelé agitateur magnétique.
Modifié en dernier par fd9 le ven. nov. 04, 2005 8:01 pm, modifié 1 fois.
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Re: Ah mais oui

Message par fd9 »

bob_isat a écrit :pas de catalyseur bien sur!
expliquez moi ce que vous avez vraiment contre les catalyseurs!
je serai tenté de dire que ce sont des propos vraiment ridicules, voir stupides à propos des catalyseurs, mais je vais d'abord écouter vos arguments avant d'en arriver la!

jusqu'alors, je pensais que la seule raison était la simplicité et pour eviter le lavage (ce que je comprenais), mais maintenant que tu projettes de recycler l'alcool au sels de Ca, etc... je ne comprend plus!
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Re: Petite précisions....

Message par fd9 »

oleoman a écrit : 1°) Ce que Gros loup nous expose c'est la méthode pour faire une transéstherification PARTIELLE !!! :roll: (methode short petrol)
la transesterification est une réaction équilibrée, elle sera donc toujours partielle; évidemment il faudrait faire en sorte qu'elle le soit le moins possible (j'y reviendrais)
oleoman a écrit : c'est à dire huile + ethanol + brassage et c'est tout ,
on cherche pour des raisons écologiques (ne plus dépendre du pétrolier) à utiliser des produits provenant de la nature (huile végétale et ethanol qui est un alcool végétal)
d'abord le pétrole est un produit tout aussi naturel que l'huile et l'ethanol, mais passons, c'est l'aspect carbone fossile et remise dans l'atmosphère de ce carbone sur un cycle long qui est a prendre en compte. On peut aussi envisager les teneurs en soufre, rejets de particules, d'hydrocarbures inbrulés et les pollutions associées à l'extraction, au transport, à la distribution etc.., mais bref passons à la suite.

L'utilisation de méthanol ou d'éthanol?
Il faut savoir que les 2 peuvent être d'origine pétrolière ou à partir de biomasse actuelle. Cependant, le méthanol est majoritairement d'origine pétrolière et l'ethanol majoritairement d'origine végétale. Quant à savoir l'origine de l'alcool ménager de grande surface, en étant produit par la société Alcool Pétrol Chimie à Aubervilliers je parie pour une origine pétrolière.
oleoman a écrit : le site des suisses et trés bien sauf que c'est une estérification complete avec utilisation du cataliseur .

Donc en clair : si vous n'utilisez pas de catalyseur il faut utiliser de l'ethanol

Faux, les 2 sont équivalents, et même en théorie le méthanol est plus performant du point de vue caractéristiques du produit car les chaines carbonées sont plus courtes ce qui réduit la viscosité et abaisse le point de trouble et de solidification. Mais, avec l'ethanol, on a effectivement plus de chance que ce soit un alcool agricole, ou on peut même en être sur selon la provenance.
oleoman a écrit :et faire un brassage efficace
Faux. La qualité du brassage n'a que peu d'influence si le mélange au départ est bien homogène en une fine émulsion qui met les molécules d'alcool en contact avec les triglycérides. Cependant, selon les méthodes utilisées il faut parfois effectivement un brassage permanent comme dans la methode short petrol du fait de l'introduction au goutte à goutte dans de grands volumes.
oleoman a écrit :sinon il faut HUILE + METHANOL + CATALYSEUR + T° + LAVAGE etc.....
Faux. Il n'y a aucune obligation!
Faux. Méthanol ou ethanol, c'est selon la provenance (voir ci dessus)
Faux. L'utilisation d'un catalyseur ne fais que déplacer l'équilibre et accélerer la réaction. En fin de réaction il se retrouve complètement dans les fractions autres que l'ester après lavage, sans aucune modification chimique, quel qu'il soit!
Faux. La température n'a qu'une influence limitée (avec ou sans catalyseur; avec ethanol ou méthanol), cependant cette influence croit avec la quantité d'eau dans l'alcool: donc au lieu de chauffé il suffit d'utiliser un alcool proche du 100° (le cout énergétique du chauffage ne se justifie jamais au dela de la température ambiante de la pièce env. 20°C)
Vrai. L'utilisation d'huile + alcool + catalyseur nécessite un lavage à l'eau. Cependant cela ne présente pas grande difficultée, il suffit de déposer délicatement de l'eau à la surface de l'ester (après avoir éliminé glycérine et alcool en excès) pour qu'elle percole à travers l'ester pour rejoindre le fond du récipient en "récupérant" au passage l'excès d'alcool piègé entre les molécules et le catalyseur. Il faut pour ce lavage utiliser de préférence un récipient à faible section (en colonne) pour optimiser le lavage.
oleoman a écrit : à part ça, j'ai brassé mes trois litres pendant 6 jours et je viens de les mettre à décanter:
1°) je n'ai pas de séparation au bout de 10 min, comme sur les photos, donc je peux supposer que le processus chimique a eu lieu
La vitesse de décantation n'a pas de lien direct avec le fait que l'esterification a lieu ou non!
Cependant, l'alcool et l'ester se séparent assez facilement et rapidement en 2 phases distinctes. C'est une des raisons pour lesquelles il est conseillé d'utiliser l'alcool en excès de 50 à 100% par rapport aux proportions stoechiométriques (et selon l'utilisation d'un catalyseur ou non et selon lequel en cas d'utilisation).
Par contre l'ester et l'eau forme une émulsion qui met longtemps à se décanter et provoque une perte d'environ 18% d'ester qui reste en émulsion. Donc lorsque que tu rebrasse l'eau (contenue dans l'alcool qui perd en ° au fur et à mesure de la réaction) la séparation des phases est de plus en plus difficile et longue à être obtenue.

Pour en revenir (enfin) à l'équilibre de la réaction, comme toute (beaucoup de) réaction(s), les produits ont une rétro-action négative sur l'association des réactifs et l'idéal serait de les évacués au fur et à mesure de leur formation (d'ailleurs dans les réactions biologiques les produits sont très souvent rejetés dans d'autres compartiments pour déplacer l'équilibre). C'est un peu le principe du trop plein installé sur le système short petrol et cela se justifier tout à fait comme l'explique le biodieseliste suisse.
L'idéal serait peut être de multiplier à l'infini les étapes ajout d'une petite quantité d'alcool pur, homogénéisation, décantation élimination des co-produits, ajout d'alcool, etc...

bon je vais m'arrêter là (pour l'instant) mais par pitié justifiez et étayer vos choix par des arguments, des références, des chiffres, bref tout ce qui peut leur donner une certaine crédibilité.

A cela, j'ajouterai que de réelles études scientifiques des conditions optimales d'obtention d'éthyl ester d'huile de colza ont été réalisée par le Department of Chemical Engineering de l'université de l'Idaho.
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Message par oleoman »

OK , je ne suis pas chimiste comme toi donc je ferme ma gueule :( , bel exemple d'entraide ....

pour les chiffres , je n'ai que m'on unique expérience que j'ai présenté plus haut et qui recoupe celle de Gros loup dans les résultats

à propos de tes fameux résultats d'études scientifiques et de tes compétences : qu'attends tu pour traduire les pages de ces sites miraculeux pour les ignares de mon genre qui ne parle QUE français

bonne continuation EINSTEIN
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ester d'éthyl avec ou sans catalyseurs..??

Message par GROS LOUP »

Salut fd9,

Bon, j'vais essayer d'argumenter encore une fois le choix de ne pas utiliser de catalyseurs...

Libre a toi d'utiliser la méthode classique, avec une bouteille de 2 ltr, c'est peut être relativement facile de manipuler soude et methanol, chauffer l'huile, laver..etc.. Mais dès que tu vas passer à des quantités + importantes (j'en suis à 2 tonneau de 60 ltr qui tournent en permanence), ça devient plus difficile à gérer,surtout dans un appart.
Je l'ai déjà fait, et je ne veux plus en entendre parler, trop compliqué, trop couteux en énergie, trop de manips craignos, eau gaspillée et polluée..etc.. Ou alors, tu disposes de suffisament de place chez toi et tu investis dans une installation sérieuse, éprouvée, comme ils en vendent sur certains sites Anglo-saxon.
A noter que de telles installations ne sont pas discrètes et tout le monde ne possède pas un ranch... Et puis alors, je ne vois franchement pas l'intérèt de dicerter sur ce sujet, tout est connu, des dizaines de sites, des livres expliquent la/les méthodes optimisées à suivre, il n'y a rien chercher , bidouiller.
J'ai trouvé la démarche de "short petrol" intéressante dans le sens ou elle propose une solution différente, plus simple, plus propre, moins couteuse en énergie et en matériel.
Et on a la chance de pouvoir échanger des idées dans ce forum, faire des essais pour améliorer ce truc... D'ailleurs j'ai déjà appris plein de choses (suis pas chimiste :( ), j'ignorais l'existence de la sonochimie, j'ai appris que l'on pouvait assècher l'alcool, et je ne savais même pas qu'il existait des appareils à brouillard à ultrasons...les bras m'en tombent :shock: (j'en ai eu un dans les mains hier soir), donc jusqu'à maintenant que du bonheur 8) ...
Sinon, très intéressantes tes remarques sur l'évacuation de l'alcool au fur et à mesure de la réaction...
Pour ce qui est de la qualité de brassage, mes premièrs essais furent effectués avec une pompe 600 ltr/h pendant 1 semaine pour 50 ltr d'huile, le résultat m'a semblé médiocre (guère d'amélioration par rapport à l'huile pure), puis j'en ai monté une de 1000 ltr/h et le résultat fut de suite plus convainquant, j'ai pu rouler à 100%, temp entre 10/15° , mais la nuit proche de 0°.
Donc la qualité du brassage est bien importante, d'ailleurs je comptais acheter une pompe un peu plus puissante... :roll:
Au fait..! Si le % estérifié atteint certaines proportions, la glycérine ne risque t'elle pas de descendre au fond, voir même de ne pas décanter..?? Pour l'instant, à part mesurer la quantité d'alcool restant après décantation, je n'ai pas d'autres solutions pour comparer les résultats, faudrait que je me dégote un viscosimètre, ou peut on simplement mesurer la densitée..?? mais les différences doivent être très faible et peut être difficilement mesurable... :?
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embrouilles et ester d'éthyle...

Message par GROS LOUP »

Boah..!!! Inutile de vous brouiller, on a besoin d'un max de compétences pour avancer, donc Einstein et autres professeurs tournesol... bienvenus :lol:
Pour anecdote, le ltr de diester est vendu a la pompe moins de 90 cts d'euros à la pompe pas très loin de chez moi...(en Allemagne) Donc pourquoi m'em..... avec du catalyseur, j'veux juste recycler mon huile de récup en m'amusant un peu... :wink:
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Message par mart163 »

Le catalyseur c'est super important, mais c'est vrai que sa fait enormement de contrainte en plus!!
Il en reste qu'il doit falloir bien chauffer pour faire sans catalyseur, pour en avoir fait l'anné derniere en cour de chimie!!
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ester éthyl sans catalyseurs et sans chauffage...

Message par GROS LOUP »

Salut Mart163,

Non non, je procède sans chauffage, tout s'effectue uniquement par brassage pendant 1 semaine avec une pompe d'aquarium...
J'ai juste une résistance de 200w immergée qui me permet de garder le thermo au dessus de 18° (le couloir ou sont mes tonneaux n'est pas chauffé), mais les températures sont douces en ce moment, il ne doit pratiquement pas s'enclencher, et puis ceux qui ont un local chaufferie n'en ont pas besoin.
Le but principal du jeu consiste a estérifier sans catalyseurs, en dépensant le moins possible d'énergies (la pompe d'aquarium consomme seulement 23w...nucléaire pour l'intant.. :( ) et de façon la plus simple et la plus efficace possible...Beau challenge n'est ce pas..?? :wink:
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Message par fd9 »

je ne comprend toujours pas le refus d'utiliser un catalyseur, cela ne nécessite pas de chauffage!!! quelle idée!?!!

de plus le énormes contraites supplémentaires dont tu parles serai simplement de brumiser délicatement de l'eau à la surface et de laisser décanter ._ (point barre)

c'est juste une contrainte de temps supplémentaire, rien de plus, laisser le temps à cette eau de retomber au fond!
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