Ethyl ester (invalide car en attente de remise à jour)

Modification des propriétés grâce à l'alcool

Modérateur: Les modérateurs

Messagepar nikkoc@m » Jeu Déc 14, 2006 6:09 pm

c'est pas faux !!!
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Messagepar nikkoc@m » Ven Déc 15, 2006 1:25 am

suite et fin !!
ce soir j'ai fait le lavage...
alors no pbmo que ce soit pour le methyl ester ou l'ethyl ester !!!
j'ai eu juste à laver plus de fois mon ethyl ester que le methyl ester mais c normal j'ai pas encore l'habitude des ethyl ester donc j'ai du trop forcer sur la potasse !! photo du finish apres lavage et sechage du BioD !!
il sont tres beau et limpide !!!
l'ethyl ester a encore une legere tres tres tres leger odeur de pyrine (alcool a bruler) mais faut vraiment connaitre l'odeur pour la reconnaitre car elle est n'est pas tres prononcée !!

de gauche a droite :
huile recyclée - methyl ester - ethyl ester.
Image

sinon pour mes prochaines test omme base alcool a bruler + zeolithes (je reve d'un alcool a bruler qui ne sente pas !!! comme ton bioethanol par ex bob ;) )
pur !! non coupé par du méthanol
+ huile vierge pour voir la couleur obtenue au final !!!

bien sur je devrais surement rajouter de la glycérine pour forcer la séparation....

donc je compte bientot rouler avec des ethyl ester (bien sur le premier gros batch sera au methanol pour recupérer de la glycérine!!)
je pense tourner avec comme base de reactif de l'e85 quand elle sera dispo

et je vais bientot me consacrer a la purification du sous produit de glycérine.
- récupération methanol / ethanol (distillation)
- elimination des FFA et neutralisation du PH (ajout d'acide phosphorique)
- purification de la glycérine (distillation)

voilà :)
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Messagepar bob_isat » Ven Déc 15, 2006 11:32 pm

cool !
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Messagepar eltio » Sam Déc 16, 2006 3:39 am

Les privilégiés qui vont expérimenter l'E85 sont des employés du Conseil Général de la Marne.

Source:
http://www.moteurnature.com/actu/2006/loos-ford-focus-ethanol-bioethanol-e85.php

Il faut y aller! C'est situé ou la marne? Près du luxembourg non?
L'objectif est que ce biocarburant soit accessible à tous d'ici 2010

ARf...
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Messagepar nikkoc@m » Sam Déc 16, 2006 10:02 am

il sera dispo av 2010 j'espere !!!
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Messagepar david01 » Sam Déc 16, 2006 1:14 pm

Pour nikkoc@m : Pour la séparation des phases (ethanol) je rajoute quelques gouttes de glycérine du labo (facile :roll: ) et ça marche super bien (merci bob pour le tuyau). Tu agites juste une fois 5 minutes et ça suffit ??? (!!!)

Pour bob_isat : Les réactions acide-base c'est la même règle du gamma qu'en oxydoréduction. Dans les 2 cas, si l'écart de pKa (ou de Eo en oxydoréduction) est important, la réaction est quasi totale, si l'écart est faible il y a un équilibre et un excès ou défaut d'un des réactifs ou produits déplace la réaction. Pour plus de précision il faut résoudre des équations (j'y travaille en ce moment).

Erratum : J'ai dit rédiger mon post un peu vite, à chaud, et je confirme j'y ai dit une grosse connerie et je rectifie :
OH- réagit avec l'acide présent le plus fort, donc le methanol s'il y en a, ça forme du methoxyde et de l'eau, mais j'avais oubliè que comme le methoxyde attaque l'huile pour faire un ester, il est consommé et au bout d'un moment y'en a plus. le glycérolate va régénérer le catalyseur en attaquant à son tour l'acide le plus fort, c'est à dire du méthanol s'il en reste (1), de l'eau si elle est en quantité et s'il n'y a plus de methanol (2) ou de l'ethanol s'il ne reste ni eau (ou très peu) ni methanol (3).
Dans le cas 1 on refait de l'ester methylyque, dans le cas 2 du savon et dans le cas 3 de l'ester ethylique. donc OUBLIER LES METHODES OU L'EAU EST PRESENTE, sauf peut-être (logiquement) avec le methanol car il est en excès et on reste dans le cas de la phase (1) sans passer à la (2).
Avec ce même principe, tant qu'il y a de l'ethanal, c'est lui l'acide le plus fort. Le gars qui bulle son alcool doit produire de l'ethanal en continu, et à condition qu'il soit plus vite produit (par le bullage) que consommé (par l'huile), on ne passe pas à la phase (2), donc peu de savon à la fin.
Il dit que c'est fini quand une odeur fruitée se dégage. A la fin, l'ethanal est toujours produit par le bullage mais n'est plus consommé par l'huile, et l'ethanal sent quoi ? la pomme...

bob_isat a écrit:par contre avec ton resonnement je ne vois pas pourquoi un mélange ethanol+methanol va mieux marcher que l'ethanol seul:

le methanol va réagir avec la potasse pour donner du methoxide et de l'eau:

methanol+OH-=H20+methoxide


l'eau produite va donc empecher un équilibre favorable à la production d'ethoxide non?

En effet j'ai dit une connerie avec mon histoire de methanol à un peu plus de 0,57g par g de potasse complété par l'ethanol.

P.S : J'oubliais : l'acide le plus fort ce sont les acides gras mais on met l'équivalent de potasse en excès donc n'en parlons pas.
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Messagepar bob_isat » Sam Déc 16, 2006 9:12 pm

très interessant !

le glycerolate c'est l'huile à l'état brut ?

pour la conversion ethanol en ethanal (bullage), le type fait ça avant le mixage avec l'huile. il indique qu'il y a un changement de couleur (le liquide devient couleur cidre).

je ne sais pas si c'est cohérent avec l'hypothèse de l'ethanal...:?:



l'odeur de fruit "arrive" après mélange du catalyseur avec l'huile
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Messagepar nikkoc@m » Sam Déc 16, 2006 9:54 pm

oui david seulement 5 minutes...
apres je peux pas te donner mon taux d'esterification !!!
je peux simplement te dire que le produit est 'beau' limpide débarassé du savon (eau de lavage propre) et surtout la viscosité est super bien !!! le produit est tres tres fluide !! (mais bon ca reste de la mesure feeling ;) )

combien de glycérine doit etre ajoutée pour provoquer la séparation???
Quel pourcentage massique ou volumique pr rapport à l'huile?
moi j'avais mis 150ml pour 1000ml d'huile et 250ml de mix methanol/ethanol

ou trouver de l'acide phosphorique pour netoyer ma glycérine ?
(pour obtenir du phosphate de potassium issu de la 'crude glycerol' ;) )

290° c'est possible a obtenir avec un plaque chauffante elec pour distiller de la glycérine?? je ne sais pas mais bon ne sait on jamais !!
on atteint 180 c'est sur (pour la friture!!) mais bon plus je ne sais pas....

et sinon une fois notre ethanol anhydre comment le garder 'sec' sans laisser un lit de tamis moléculaire ou qu'on a pas d'appareil a vide... ?
ajout d'essence ca peut le faire mais quoi d'autre? methanol oui/ non?
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Messagepar david01 » Sam Déc 16, 2006 10:55 pm

Le glycérolate c'est le nom simple que j'ai imaginé pour le glycérol, mono ou diglycéride ayant perdu un H+ car le (m)ethanol perdant le H+ s'appelle (m)ethanolate normalement (ou (m)ethoxyde dans le milieu des biocarburants)
Pour l'ethanal, faudra creuser sérieusement. Une fois j'avais mis alcool à 90 (avec flotte donc) + javel à 30% (avec flotte donc) + huile. En mélangeant j'avais immédiatement obtenu une émulsion de couleur orangée et la javel est un oxydant, susceptible de donner de l'ethanal ou de l'acide ethanoïque, mais avec javel + alcool, pas de réaction et javel + huile formation d'une émulsion savonneuse.

En 5 minutes c'est génial comme ça marche bien !!! propre, étanche, à faire chez soi bravo. Je vais m'y mettre aussi. Essaye d'introduire très peu de glycérine, peut-être 20 à 100 fois moins que ce qui doit décanter. Plus et ça décantera plus vite.
"290° c'est possible a obtenir avec un plaque chauffante elec pour distiller de la glycérine?? " Je réitère mes recommandations de méfiance à cause de l'acroléine qui risque de t'intoxiquer. Pour l'ajoût d'essence, c'est sûr que ça garde l'alcool sec ? Peut-on d'abord mettre l'essence puis sécher ?
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Messagepar eltio » Dim Déc 17, 2006 4:02 am

Vous me faites peur avec vos débats pointus. Dites-moi, si vous creusez autant c'est parce que vous n'avez pas d'éthanol pur à 99% de dispo. N'est ce pas?
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Messagepar david01 » Dim Déc 17, 2006 12:10 pm

je creuse parceque pour l'instant je trouve cela encore trop contraignant pour m'y mettre.
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Messagepar bob_isat » Jeu Déc 28, 2006 6:02 pm

ça y est c'est mon tour de m'arracher les cheveux avec les esters ethylliques:

50 cl d'huile, 15 cl d'ethanol, 5 g de KOH: une seule phase trabsparente

50, cl d'huile, 15 cl d'ethnaol,1 g de koh: 2 phases, la superieur est de l'ethanol

50 cl d'huile, 7,5 cl d'ethanol, 2,5 g de KOH: une seule phase trabsparente

50, cl d'huile, 7,5 cl d'ethnaol, 0,5 g de koh: 2 phases, la superieur est de l'ethnanol

:angryfire:

j'ai essayé de forcé la séparation avec de l'eau (3%) résultats: 1 précipité blanc au fonc (savon, glycérine ?)

le volume de ce precipité blanc est égal au volume d'eau introduit.

si on secoud, on a une belle émulsion qui se separe progrssiovement en 2 phases!

1 phase très trouble au fond, qui est d'1/3 du volume total

1 phase moins trouble au dessus qui à l'air de bruler comme d l'huile (moins facilement que de l'alcool)

si au lieu de 3% d'eau, je mets 6% d'eau, c'est la même chose (précipité blanc) sauf que après secouage et décantation, il y a une phase jaune transparente au fond et une très trouble au dessus, qui brule difficilement...

:?: :?: :?:

bref, focré la séparation grace à l'eau n'a pas l'air facile...

si seulement j'avais de la glycerine...mais ou s'en procurer ?!
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Messagepar nikkoc@m » Jeu Déc 28, 2006 8:57 pm

en pharamacie tu trouevera de la glycérine.
sinon tu pourra en produire avec un peu de méthanol pour ta 1° transestérification :)
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Messagepar david01 » Jeu Déc 28, 2006 11:34 pm

Je pense à anticiper sur le E85. Je me demande si ça décantera mieux, pareil ou moins bien. Mon intuition est que l'essence se mélangera plus à l'ester qu'à l'alcool-glycérine et allègera la phase supérieure.
Peut-être qu'introduire un peu d'essence ou de GO forcerait la séparation ?

Pour l'E85 je me demande aussi s'il contiendra de l'eau, sinon zéolites obligatoires :(
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Messagepar bob_isat » Jeu Jan 04, 2007 10:37 pm

ça y est, trouvé de la glycerine en pharmacie (le type en vend sans savoir pourquoi ...)

j'ai rajouté la moitié d'une petite bouteille (perdu la qté exacte dans demenagement) et hop, séparation:

Image

(avec mon huile de colza et mon bioethanol , la glycerine est transparente)

après ça lavage et...conversion de la quasi totalité de mon BD en savon !!!

Image


la théorie de david01 semble expliquer tout ça:

si excès d'ethoxide, l'eau de lavage pousse la réaction de reconversion de l'ethoxide en OH- et alcool. les OH- réagissent avec les corps gras et on a alors plein de savon.


j'ai verifié en diminuant l'excès de catalyseur (3g de KOH au lieu de 5g dans 150 ml d'alcool) :la production de savon est énormément réduite.

première conclusion: toute la finesse du dosage ethanol et KOH va être un compromis cout-qualité: plus il y a d'ethoxide, plus on "pousse" l'equilibre de la réaction vers un fort taux de conversion mais plus il reste de l'ethoxide à la fin, ethoxide qui donnera au lavage, des OH- et donc du savon.

deuxième conclusion: le lavage à l'eau n'est pas vraiment adapté aux ethyl esters pour la raison susdite: grande sensibilité de l'equilibre ethoxide/OH- à la presence d'eau...il me semble qu'il y a des alternatives...


conclusion bonus (2 achetée une offerte): la forme conique du tonneau de lavage c'est pas très pratique: quand on ouvre pour vider l'eau au fond, le savon se colle au paroi en descendant, l'ester qui descend aussi est alors remélangée au savon :cussing:


enfin voilà, sion j'ai envoyé un echantillon à une certiane personne pour qu'il mesure la température de point d'eclair donc j'espère que ce sera encourageant.
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Messagepar nikkoc@m » Ven Jan 05, 2007 10:09 am

ok avais tu passé ton alcool au zeolithes?

pour le lavage faut y'aller doucement !! tres doucement !!! perso je n'avais rien perdu lors de mes test a l'ethanol...
par contre le dosage de KOH doit etre attentionné !!
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Messagepar david01 » Sam Jan 06, 2007 2:49 am

* J'ai pensé qu'un bête sirop (à boire) ou de sucre+eau concentré pourrait jouer le même rôle que la glycérine pour forcer la séparation des phases (mêmes types de molécules et forte densité).

* Tu ne neutralises pas avant de laver ? (Il est conseillé l'acide citrique à 8% (je pense que HCl dilué très facile à trouver devrait marcher aussi)

* Si c'est de l'ethanol maison non séché je comprends le médiocre taux de conversion et le tas de savon, sinon ça vient peut-être de l'huile recyclée pleine d'acides gras (convertis en savon par les bases dès le début)

Pour ma part, j'ai refait un essai très approximatif, lavage difficile comme d'hab. J'ai mis un peu d'essence et ça ne facilite pas les choses. C'est laiteux et ça ne décante pas :? L'E85 nous réserve peut-être d'autres surprises ???
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Messagepar came » Mer Jan 10, 2007 6:11 pm

Fiat Marea TD105, 244 000 Km, aucune modif moteur, dont 12 000 à 90 % teep + 3-4 % SP95 + 0,3 % acétone.
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Messagepar eltio » Mer Jan 10, 2007 7:14 pm

Mince. Alors ils font du biodiesel à partir d'huile de palme pepins de raisin, et toutes sortes d'alcool isopropylique, ethylique, butanolique. Ils precisent la proportion ajoutée au gasoil. Et Hop! un bevet, Et Hop deux brevet! et hop encore un! ... J'espère que je me trompe mais ça a l'air de se passer comme ça.

Demain je regarde les combinaisins qui n'ont pas encore été faites, et je les depose, comme ça Total devra me payer des royalties dans quelques années. :oops:
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Messagepar bob_isat » Mer Jan 10, 2007 8:05 pm

nikkoc@m a écrit:ok avais tu passé ton alcool au zeolithes?

pour le lavage faut y'aller doucement !! tres doucement !!! perso je n'avais rien perdu lors de mes test a l'ethanol...
par contre le dosage de KOH doit etre attentionné !!


ouaip c'était du bioethanol passé au zéolites.

l'huile de base était neuve, le bullage trrrrès trrrrrrès doux.

peut être que j'aurais du secouer plus longtemps et que la réaction a été trop incomplète... quel est le temps normal pour la production d'un echantillon d'ethyl ester ?


pour ce qui est de l'acide citrique, ou en trouvé ???sinon il y a pas mal de gens qui lave à l'eau clair et ça semble marcher. perso mon produit n'était plus du tout agressif pour la peau après 5 bullages d'une demi heure.
nbre de cycles nécessaire pour avoir une eau de lavage transparente
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