Recyclage alcool

Modification des propriétés grâce à l'alcool

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Bxjack
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Recyclage alcool

Message par Bxjack »

Ces derniers mois j’ai récupéré l’alcool restant après la fabrication de plusieurs TEEP.
J’ai fait un petit montage pour « distiller » ces résidus d’alcool.
Je met le résidu d’alcool dans une bouteille en verre, laquelle est mise dans un casserole. A fond de la bouteille de verre j’ai mis quelques vieux clou et vis pour faciliter l’ébullition de l’alcool (c’est important !).
La bouteille de verre est relié a un tube de silicone qui amène les vapeurs jusque dans un tube de cuivre de 1m. Dans le tube les vapeurs d’alcool condensent et coulent dans un bidon de récupération. Pour maintenir le tube de cuivre « frais », j’y ai empalé une bouteille d’eau que je rempli d’eau et glaçons.
Il n’y a plus qu’a chauffer raisonnablement de l’eau dans la casserole (pas de gros bouillons !) jusqu'à ce que le contenu de la bouteille commence à bouillonner. Il faut juste maintenir cette température jusqu'à ce qu’il ne reste que quelques centimètre de « merde » dans la bouteille. En moyenne il me fallait 3h pour distiller 500mL de résidu.
Dans le bidon on récupère de l’alcool bien translucide, mais de degré inconnu. J’en ai passé 4L sur 2.5kg de zéolites.
J’ai fait un Teep avec ces 4L d’alcool et de l’huile recyclé : bilan un Teep à viscosité résiduelle de 58%…..aussi bien que ce que je fais habituellement avec de l’alcool neuf ! Donc ça marche bien !! Pour peaufiner il faudrait juste que je puisse mesurer le degré de mon alcool récupérer pour sur un bonne quantité de zéolite ( et non pas au pif comme je viens de le faire), cela permettrait d’obtenir de l’alcool 100°.

Précédemment j’ai proposer de passer le résidu au congélo pour en retirer la graisse qui fige, cela reste valide, cela fait un résidu qui passe plus vite en distillation que sans le passage au congélo.


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bob_isat
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Message par bob_isat »

whaou!

et tu peux expliquer à quoi servent les clous et les vis ?

sinon pour la deshydratation, j'ai mis du papier alu dans une bouteille d'alcool 95 ° pour voir si cela deshydrate, comme l'a expliqué david01.

Dans quelques mois, je fais une mesure du degré avec l'alcoolométre.

(2 jours suffisent selon david)

seul pb, le papier alu doit être recouvert d'alumine (oxyde d'aluminium) et non d'alu...

si cela ne marche pas, je re-essayerai donc en le ponçant avant immersion dans l'alcool.
wolf505
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Message par wolf505 »

bob_isat a écrit :whaou!

et tu peux expliquer à quoi servent les clous et les vis ?

.
Salut

Truc de chimiste ca!!!
C'est pour regulariser l'ebullition et brasser la sauce dans le bouilleur. ca evite les points chauds => le produit est moins altéré par la chaleur.

Tu peux encore grandement améliorer l'efficacité de la distillation en mettant au dessus de la bouteille une une colonne avec de la visserie inox dedans, le but etant d'augmenter la surface de contact entre les vapeurs ascendantes et le liquide descendant. Les vapeurs se chargent du constiants le plus volatil, et le liquide du constituant le plus lourd. Isoler avec du papier alu autour, du coton ou laine de verre, et encore du papier alu pour isoler.

Le top est d'avoir un thermomètre en tete de colonne pour suivre la température et fractionner les tetes et le queues de distillation. L'azéotrope binaire, eau alcool (95,6 % éthanol et 4,4 % eau) a une température d'ébullition de 64.8°C. Tout ce qui s'éloigne une peu trop de cette température est a éliminer. Avec le montage que j'ai decris on arrive a un alcool a 95 sans problème.
Plus le colonne est haute meilleur sera le fractionnement.

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bob_isat
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Message par bob_isat »

salut Wolf,

tu pourrais nous faire un petit crobard du dispositif ?
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Message par Macromalhuile37 »

Plus simple pour ta colonne : un tampon a recurer inox (pas cette saloperie de scotch brite vert) pour la difusion et brassage du produit a distiller il existe de la petite pierre genre bille d'argile concassée exprés prevue pour :wink: j'vous choppe le nom exact DQP..Pour les thermometres de controle je connais une boite qui fait dans l'matos de labo ou un -10/+360 au degré vous coutera dans les 25€ (pas donné direz vous mais du vrai matos) Si tu as un bon point de chauffe essaie de distiller de l'HV tu vas voir les resultats sont assez fun et 150ml distillés peuvent te tinter en vert 100l d'HV...
Ils sont fous je suis fou mais vous etes encore plus fous que nous... :lol:

Avec ta distillerie tu peux aussi te faire de l'ethannol"bio" à partir de n'importe quelle fermentation de végétaux..Pour produire de l'ethannol a plus de 90 je crois qu'il faut des procédés très lourds Wolf tu confirmes?
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bob_isat
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Message par bob_isat »

salut macroma,

juste un truc avant la reponse de wolf: je suis intéressé pour le thermometre. peux tu en dire plus sur le fournisseur ?

(sinon pas trop compris ou va le tampon à recurer et les billes...)

et sau fait, pour la distillation en general (huile, alcool), quelles sont les précautions à respecter pour ne pas se faire sauter la tête ?)
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joumpy
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Message par joumpy »

bob_isat a écrit :et sau fait, pour la distillation en general (huile, alcool), quelles sont les précautions à respecter pour ne pas se faire sauter la tête ?)
huile ou alcool = comburant.
Pour être en sécurité, il faut éviter le combustible et le point chaud.
Le combustible, c'est l'air. Donc on rempli bien le ballon au début et on maitien le débit de vapeur dans le col du ballon. C'est l'intérêt d'un tube silicone (dans l'install BXjack)de petit diamètre ou d'une restriction (pincement) au milieu de ce tube.
Le point chaud, ça signifie pas de contact entre les vapeurs chaudes et une flamme. On vérifie bien l'étanchéité de l'installation et on est tranquille.
Le plaisir n'est rien si par la même occasion il n'emmerde pas quelqu'un d'autre :o
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Message par joumpy »

Macromalhuile37 a écrit :Avec ta distillerie tu peux aussi te faire de l'ethannol"bio" à partir de n'importe quelle fermentation de végétaux..Pour produire de l'ethannol a plus de 90 je crois qu'il faut des procédés très lourds Wolf tu confirmes?
On peut assez facilement approcher le point azéotrope, mais il faut une colonne à reflux.
C'est-à dire que les vapeurs condensées retournent dans le ballon de chauffe tant que l'on ne prélève pas. Sur l'install de BXJack, il faut tenir la colonne verticale et mettre un Té en bas. la sortie dans l'axe de la colonne est relié à un robinet et la sortie perpendiculaire retourne dans le ballon de chauffe. On prélève maximum 50% de ce que la colonne condense. C'est moins rapide mais beaucoup plus pur. Pour aller plus loin: zéolithes.
Le principe de la paille de fer (en inox quand même) dans la colonne est excellent. On peut souder une toile de tamis en pied de colonne pour s'assurer que le tampon Gex ne redescende pas.
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Message par wolf505 »

Macromalhuile37 a écrit :.Pour produire de l'ethannol a plus de 90 je crois qu'il faut des procédés très lourds Wolf tu confirmes?
Non avec une colonne de 50 cm bien isolée tu distile a 95° en une seul passe

Bob je fait un crobar des que j'ai 5min (pleins terrassement + jardinage + preparation chambre BB + repeindre les volets :tard: )

Si non il te faut un tube inox D 40mm de 40 ou 50cm. c'est la dedans que tu viens mettre le tampon inox (merci macro bon truc ca!) ou des billes en verre ou inox. cette colonne vas au dessus du bouilleur. dans le bouilleur mettre des petites truc (grain de pierre ponce billes de verre tete de vis inox) pour regulariser l'ebulition.

Autre chose, si vous avez les moyens de distiller sous vide, l'azeotrope eau alcool n'exite plus sous 70mmhg (90Pa). on peut obtenir du 100%, mais c'est techniquement complexe et il faut une installation solide et un ejecteur a eau couplée a une pompe a vide pour faire un tel vide.

Mais quand on est deja à 95% un passage au gel de silice ou zéolites ou ponce sulfurique et vous etes a 100%
Modifié en dernier par wolf505 le mer. avr. 11, 2007 4:00 pm, modifié 1 fois.
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Message par bob_isat »

cool! ya d'la vie sur transesterification !

pas de stress wolf. par contre pour le gel de silice et le truc de souffre je (on?) connaissait pas.
serait ce moins contraignant que les zéolites ?

sinon il semble que l'alu soit efficace pour deshydrater l'alcool quand on a pas de zéolites:
david01 a écrit :réaction d'oxydoréduction :
Al<->Al3+ + 3e-
et
H2O + e- <-> OH- + 1/2 H2
soit
Al + 3H2O <-> Al3+ + 3 OH- + 3/2 H2

puis l'équilibre OH- + C2H5OH <-> H2O + C2H5O- est déplacé dans le bon sens
a noter que la réaction a été faite par david en présence de soude.
(réaction terminée en 2 jours)
je ne sais pas si la réaction a lieu sans soude...???
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Message par joumpy »

Voila un schéma sur la même base que BxJack:
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J'ai rajouté un robinet de soutirage, un té de plomberie, un bout de papier.
Le bout de papier, c'est pour vérifier que les vapeurs ne sortent pas de la colonne. Si la longueur est suffisante, le bout de papier reste immobile. Wolf dit 50 cm avec une colonne bien isolée.

pincer le tuyau silicone pour que le liquide retourne à la bouteille, mais sans plus. Ca évite qu'il y ait de l'air dans la bouteille qui se mélange aux vapeurs chaudes.

Je m'aperçois que j'ai oublié le point de mesure de température. Comme le dit Wolf, c'est juste à la sortie de la bouteille avant que le gaz rentre dans le tuyau. C'est pas facile pour l'étanchéité avec un thermomètre. Il existe des appareils mesurant la température avec des thermocouples K qui ne coûtent pas très chers. Le fil de thermocouple K ne coûte pas bien cher non plus. Pour fabriquer un thermocouple, il suffit de souder les deux extrémités ensemble au chalumeau. Les fils peuvent ensuite passer à travers la colonne et aller jusqu'au point de mesure sans avoir besoin d'étancher.
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Bxjack
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Message par Bxjack »

j'avais entendu parler des distillation à reflux, mais je ne savais pas comment faire !!
cool, merci les gars !
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Macromalhuile37
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Message par Macromalhuile37 »

Pour les petites pierres dans le fond du ballon: pierre ponce en brisures..
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wolf505
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Message par wolf505 »

Salut

Don voila le crobar

Joumpy ton montage n'est pas une distil fractionnée, un seul plateau d'évaporation correspondant à ton bouilleur.

Quand à la distil a reflux, sur les grand installations le reflux est gerée par un timer en tete de colonne qui envoi les condensas soit dans la bonbonne de récupération soit retour dans la colonne.
Pour votre petit montage le reflux est garantie par la condensation des vapeurs dans la colonne, il ne faut pas chauffer trop fort, vous verrez que une partie des vapeur condensent dans la colonne et retournent au bouilleur. C'est la le grand principe de la colonne a distil fractionnée : le liquide coule dans la colonne au contact (intime) des vapeurs qui montent. A chaque niveau dans la colonne se crée un équilibre liquide gaz a une température spécifique correspondant a la température d'ébullition du mélange a ce niveau. Le liquide se charge en constituant le plus lourd et la vapeur se charge en constituant le plus volatil. Il faut savoir que, pour une colonne donnée, l'efficacité de la colonne (nombre de plateau de distillation) dépend de la vitesse de distillation (reflux) donc, dans notre cas, de la puissance de chauffe : chauffer moins pour etre plus efficace. Dans la pratique chauffer modérément et augmenter la puissance de chauffe doucement jusqu'à avoir des vapeurs qui arrivent en tete
Si la température en tete ne depasse pas 78°C vous etes certain d'avoir une teneure a 80%, mais comme je l'ai dit on peut faire beaucoup mieux si on gère bien la chauffe. Il faut avoir un tout petit goutte a goutte dans le flacon de récupération.
Autre chose la flacon de récupération doit être mis a l'air. Et le cul dans la glace.
pas de flammes autour du montage, refroidisez tres bien le refrigerant et la bouteille de distillat pour eviter que du produit ne barre en vapeur.

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edit : au fait il est bien entendu que ce montage n'est PAS DESTINE A FAIRE DE L'ALCOOL POUR LA CONSOMMATION HUMAINE. Dans ce cas il ya des mesures a prendre pour eliminer les sous residus de fermantations extrement toxics. je ne detaillerai pas ces operations ici

A+
Modifié en dernier par wolf505 le dim. juin 03, 2007 8:50 pm, modifié 1 fois.
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Message par wolf505 »

bonnn, c'est tout ce qui vous inspire mon montage de savant fou.

savant fou genial
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Message par titi10 »

http://www.hiboox.com/image.php?img=9470f604.jpg

et ce schéma là qu'en pensez vous les pros particulièrement le refroidisseur
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ftp://lesrimbaudieres.dyndns.org
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Message par wolf505 »

titi10 a écrit :http://www.hiboox.com/image.php?img=9470f604.jpg

et ce schéma là qu'en pensez vous les pros particulièrement le refroidisseur
ce n'est pas une distillation fractionnée avec ce montage tu auras du mal a vopir plus de 55% en sortie meme en ditillant deux fois.

C'est juste bon a ditiller de la prune, et encore, faut eliminer moitier du distillat pour ne pas avoir les saloperie de tete de ditillation
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Message par joumpy »

Bien d'accord avec Wolf sur le montage cocotte-minute.
La pureté ne montera pas car tu condenses la totalité des vapeurs produites. Pour augmenter la pureté, il faut renvoyer une partie des condensats dans le bouilleur.

Pas tout à fait d'accord sur mon montage "a reflux". Pour les puristes, c'est pas terrible car un seul plateau. Pour la pratique, c'est vachement pratique car tu peux chauffer plein pot au début (de 20 à 80°C) puis régler le thermostat ensuite pour un débit de vapeur qui n'agite pas le petit papier (donc j'ai une colonne de longueur fixe et c'est ma puissance de chauffe que j'ajuste pour l'utiliser au mieux) et seulement ensuite, j'ouvre le robinet pour prélever 50% environ du flux. La température est à peine nécessaire puisque ce n'est pas la variable de régulation.

Dans ton système, il ne faut surtout pas chauffer plein pot, mais approcher doucement la température souhaitée en tête de colonne. La température devient indispensable. L'étanchéité du montage du thermomètre est délicate à obtenir en pratique. Bref, un super montage de labo, excellent entre de bonnes mains...
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Message par Bxjack »

ouaip, sympa ton montage Wolf !
j'essayerai de le mettre en place pour l'hivers prochain (je ne fais pas de teep à la belle saison).
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bob_isat
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Message par bob_isat »

bé tu as pas constaté toi aussi que le teep est juste une émulsion?

donc pas besoin d'excès d'alcool donc pas besoin de recycler l'excès??

:roll:
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