Nikkoc, faire du Biodiesel (réaction catalysée)

Modification des propriétés grâce à l'alcool

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bob_isat
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Message par bob_isat »

on ne voit pas d'ethanol "recraché" à la surface, ça veut bien dire qu'il a réagit non ?

et c'est pas un truc opaque qu'on voit au fond du bescher ?
david01
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Message par david01 »

au fond du becher c'est l'agitateur magnétique (on le voit par dessus et par le côté un peu déformé) et le gel de silice.
Effectivement, 87,5% d'excès en ethanol il doit bien être quelquepart, mais la glycérine aussi.
Supposons que la potasse ait choppé de l'eau avant dissolution dans l'alcool et qu'on ait essentiellement saponifié. Le résultat aurait cette couleur et cette limpidité, même sans décantation ?
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bob_isat
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Message par bob_isat »

bé si il y avait eu saponification, il devrait y avoir un produit opaque qque part ...

(au fait si la potasse prend l'humidité, c'est sensé être génant ?)

nikkocom, que sais tu sur la théorie des ethylesters qui refusent de se séparer ?
david01
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Message par david01 »

plus trop d'idées, le savon pourrait aussi être limpide et dissous (je n'en sais rien ?)
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Message par david01 »

youpi ! Je crois que j'ai compris.
Merci flyhb pour le lien http://www.bioking.nl/
Ils obtiennent la même couleur jaune doré sauf que ça se sépare en jaune (ester) au dessus et rouge (glycérine + methoxyde) en dessous en 1 heure.
L'ethanol dissout 39% de son volume en glycérine (tests maison) ce qui confère (bon OK c'est pas linéaire) à l'ethanol saturé en glycérine une densité de 0,92 (voir PS2), contre 0,88 pour l'ester. C'est pour ça que mon jaune doré ne décante pas ou très lentement.
A suivre lundi.

PS1 : Les échantillons qu'on a lavés sont bien jaune après décantation. c'en est !!! :blob8:

PS2 : (1x0.79+0,39x1,26)/(1+0,39)=0,92
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bob_isat
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Message par bob_isat »

je te souhaite de voir une belle séparation lundi.

(j'espère que tu décantes dans un recipient hermetique sinon l'ethanol risque de s'évaporer et l'équilibre de la réaction de te ramener à de l'huile, brute...)


d'après ce que j'ai lu à droite à gauche, le fait qu'il puisse ne pas y avoir de séparation est du à la propriété "solvante" de l'ethanol:

la glycerine est dissoute dans l'ethanol qui est dissout dans l'huile.

donc si on a bcp d'ethanol par rapport à la glycerine, on aura pas de separation.

ça peut être du à : peu de glycerine produite (rendement de réaction faible) ou trop d'ethanol en excès.

voilà voilà, bah on croise les doigts alors...
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Message par nikkoc@m »

desolé d'etr si pessimiste mais ... mmmh j'y crois pas trop quand meme
CLIO 2,
bientot à 100% biodiesel...
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Message par david01 »

bob_isat a écrit :j'espère que tu décantes dans un recipient hermetique sinon l'ethanol risque de s'évaporer et l'équilibre de la réaction de te ramener à de l'huile, brute...
oui c'est le cas.
bob_isat a écrit :la glycerine est dissoute dans l'ethanol qui est dissout dans l'huile.
ça c'est bien possible :?
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bob_isat
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Message par bob_isat »

si ça ne marche pas, david pourra toujours essayer de rajouter de la glycerine et rebrasser le tout,

comme te le conseillait Rickdateck sur "biodiesel and svo discussion forum".


on sait que l'ethanol est soluble dans huile, et la glycerine soluble dans l'ethanol mais pas dans l'huile.

Dans du biodiesel ethylique qui refuse de décanter,la glycerine est accrochée à l'ethanol qui est accroché à l'ester:

Image

:l'ensemble (ethanol+glycerine) n'est pas assez lourd pour casser la liaison qui le retient à l'ester (densité de l'ethanol: 0.8,densité de la glycerine: 1,26)

Si il y a suffisament de glycerine par rapport à l'ethanol (bon taux de conversion et pas trop d'ethanol en excès), il y a plus de molécules de glycerine qui viennent se lier au molécules d'ethanol.

Image


l'ensemble (ethanol+glycerine) est alors suffisament lourd pour casser la liaison qui le retient à l'ester.
Les ensembles glycerine+ethanol coulent vers le fond, c'est la séparation !


Plusieurs moyens donc pour assurer la séparation:

-Après réaction, rajouter 5g de glycerine par litre d'huile et rebrasser.
Si ça marche pas en rajouter encore par palier de 2g (conseil d'un ami transatlantique...)

-Peut être rajouter un peu d'eau et rebrasser... (on sait que l'eau diminue la solubilité de l'ethanol dans l'huile).
Rajouter de l'eau peut donc peut être fragiliser la liaison ester-ethanol suffisament pour qu'elle se casse et que la glycerine coule...
Avec la réaction au methanol, il est question de prelavage par ajout de 5% d'eau et rebrassage. peuit être que ce prelavage-brassage à 5% d'eau peut favoriser la séparation dans le cas des ethylesters...

-Utiliser moins d'ethanol en excès (on aura plus de glycerine pour moins d'ethanol)
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Message par wirbelwind262 »

salut
pour les formules :
Huile = 7.36 kg
au choix
Méthanol = 1.76 Kg ( 150% d'excès molaire)
ou
Ethanol = 1.77 Kg (100% d'excès molaire)
catalyseur
Hydroxyde de potassium = 118 g (1.6% sur la masse de l'huile utilisée)
puis
Neutraliseur = solution 4-8 % d'acide citrique (sur la masse de I'eau)
(c'est fun ça lave en meme temp !)
pour faire simple en apppro j'utilise de l'alcool à bruler de grande surface

réaction maintenu à 65°
agitation la plus vigoureuse possible
pendant 2h

puis neutralisation avec solution d'acide citrique
> elle empeche la tendance à la saponification ( plus forte avec l'éthanol )
et 1 ou 2 lavages supplementaire suivant la turbidité de l'ester

décantation 24h mini pour éliminer les résidus aqueus ...

Taux de conversion des tryglicérides en esters : 92% mini
le process est trés tolérant dans les paramétres, donc c'est fun !
cout de revient au litre d'ester ethylique de tounesol : 0.37 euro
>huile récupéré gracieusement dans un kebab...
les chimistes auront vu plus compliqué dans leur études !
voila !
source : "valorisation d'une huile végétale tropicale" mémoire de maitrise en génie chimique de Aliou Ousmane HAIDARA , Université de Sherbrooke , Québec
je crois que ça ira mieux ici ...
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Message par nikkoc@m »

pas con bob isat !!
je mettais deja de la glyc qd mon BD voulez pas se séparer de l'eau lors du lavage...
a tester pour l'ethanol....

ce qui m'etonne c'est que certaines etudes que j'ai lu y arrive sans...
et j'ai suivi scupuleusement le mod op.


->wirbelwind262
et tu as une séparation de la glycérine??
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bientot à 100% biodiesel...
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bob_isat
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Message par bob_isat »

nikkoc@m a écrit :pas con bob isat !!
bah oui, il faut réfléchir avant de penser !
Modifié en dernier par bob_isat le lun. déc. 04, 2006 4:37 pm, modifié 1 fois.
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Message par wirbelwind262 »

Salut
dans les 2 types d'ester il y a 2 phases
mais il faut neutraliser avec l'ester ethylique pour ne pas avoir de saponification entre les 2 phases...
matta ne !
@+
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Message par david01 »

Pas de décantation ce week-end.
On essaiera l'ajoût de glycérine (sympa et certainement assez réaliste l'explication) ou retirer de l'ethanol (chauffer). Mercredi peut-être.
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bob_isat
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Message par bob_isat »

chez moi, le chauffage ne marche pas pour forcer la séparation...
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Message par Macromalhuile37 »

Salut les transésterificateurs...Bon des news de l'echantillon de Bob Isat ....En ce qui concerne le point eclair le resultat est que ......On est monté a 210° et RIEN ne s'est passé :oops: :oops: :oops: A deux degrés par minute comptez le temps qu'il a fallu....Ca n'a pas voulu péter...
Ensuite nous avons fait une distillation de l'echantillon qui a commencé a se distiller dans les 260° pour finir a 300° .Le resultat de la distillation nous donne la meme chose que la distillation de l'huile non modifiée sauf que dans ce cas a 300° tout est passé et nous n'avons aucun residu solide(genre parafine) comme dans mes experiences precedentes...Bilan visiblement ce procédé vire bien la glycerine mais visiblement l'alcool emporte avec lui les composants les plus volatiles...
Voir là:
http://www.freeforum101.com/z650/viewto ... forum=z650
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bob_isat
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Message par bob_isat »

merci beaucoup pour ce test macroma.

Pour mon produit, il y a encore du boulot visiblement pour atteindre le point d'éclair du gazout...

comme dirait mica:"ne jamais abandonner"
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Message par Macromalhuile37 »

A titre d'info le creuset de l'appareil a point eclair fait 160ml....Pour le test on a rajouté dedans un gros boulon inox..On a fait un essais similaire au fuel ca faisait fluctuer de 2 degrés...Donc si vous m'envoyez un echantillon c'est 200ml soit 20cl soit 0.2litre merci...
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Message par david01 »

david01 a écrit :Pas de décantation ce week-end.
On essaiera l'ajoût de glycérine (sympa et certainement assez réaliste l'explication) ou retirer de l'ethanol (chauffer). Mercredi peut-être.
oups... j'avais donné mes résultats mais pas au bon endroit.

Bref chauffer ça n'a pas marché du tout (dangereux en plus)
J'ai séparé env 50ml de mélasse avec 5 ou 10 gouttes de glycérine pure. Bien efficace comme procédé (merci Bob).
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bob_isat
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Message par bob_isat »

avé plaisir :o

Justement david, tu voudrais pas envoyer un petit echantillon de ton cru à macroma, histoire de voir si on améliore pas mieux que ça l'huile brute ?...

le mien était un essai 6 g de KOH, 300 ml d'alcool, 1l d'huile

la réaction a donc peut etre été salement incomplete, d'ou le point d'eclair trés élevé (j'avais réduis le KOH pour réduire les savons au lavage)

Sinon, petite question les gars, vous mélangez combien de temps les produits pour un "batch" de 0,5 L d'huile ?
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